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无铁污染搅拌球磨法制备高纯超细硅微粉的研究
作者：admin日期：2020-06-25阅读
用钇稳定氧化锆珠为研磨介质，在研磨桶内壁和搅拌器都衬以聚氨酯的搅拌磨设备中粉磨制备高纯超细硅微粉。研究了硅微粉特征参数D 。随搅拌粉磨时间的变化规律，考察了钇稳定氧化锆珠对硅微粉的污染程度，分析和探讨了1m以下超细硅微粉的化学成分和形貌特征。实验证明，搅拌磨细磨石英砂可获得1m以下的高纯超细硅微粉，但难以获得球形硅微粉。
由表1可知，粉磨6h后硅微粉的中位径，)。是32．50m。由表2可看出，粉磨6h后硅微粉的粒径是43．9m时的微分分布大，是7．17％；大粒径是169．0m，对应的微分分布为1．07％。
从表3可以看出，粉磨8h后硅微粉的中位径D 。是30．54ixm。由表4可以看出，粉磨8h后硅微粉的粒径为43．9m时微分分布大，为6．58％；大粒径169．0m，对应的微分分布为1．32％。
硅微粉具有优良的物理和化学性能，可广泛应用于橡胶、塑料、高级油漆、涂料、耐火材料、电器绝缘、电子封装、高档陶瓷、精密铸造等生产领域。许多应用领域对超细硅微粉的纯度、粒度和粒度组成有相当严格的要求。硅微粉生产工艺一般有破碎、粉磨工序。粉磨一般用滚动球磨、搅拌球磨、振动球磨、气流磨等。
搅拌磨与其它超细粉碎设备相比，具有粉碎效率高、能耗、产品粒度细、污染小、工艺过程简单等优点¨J。本文采用钇稳定氧化锆珠为研磨介质，将研磨桶内壁和搅拌器都衬以聚氨酯，通过搅拌磨制备高纯超细硅微粉，对硅微粉特征参数D 。随搅拌粉磨时间延长的变化规律、钇稳定氧化锆珠对硅微粉的污染程度、1
m以下超细硅微粉的形貌特征等展开研究。
1实验条件及方法
1．1主要原材料和仪器
石英粉：以脉石英为原料经过选矿提纯后的石英粉，其SiO的含量为99．94％，一0．074mm粒级占37．39％；钇稳定氧化锆珠：材质密度为6．0g／cm ，莫氏硬度9，直径为3mm；湿磨分散介质：蒸馏水。
ZJM20T搅拌球磨机(内壁及搅拌器均衬上聚氨酯)，球磨桶容积为6L，搅拌器可调转速范围：0～1200r／rain，入料粒度尺寸小于0．25mm；LS—POP型激光粒度分析仪；纳米粒度与Zeta电位分析仪：型号为ZetasizerNanoZS90；JSM一6380LV型扫描电子显微镜。
1．2实法
根据郑州市东方机器制造有限公司的ZJM20T搅拌球磨机的使用说明，计算确定介质球装填量、物料装填量和湿磨分散介质体积。经计算得，料：水：研磨体质量比为1．57kg：2．11kg：10．26kg，即1：1．34：6．54。
通常情况下，料：水：研磨体质量比为1：(0．8～1．1)：(1．5～2．3)是适宜范围¨j，但亦可根据具体情况调整比例。由于受材料的尺寸大小和密度的影响，实际选用这个比例是合适的。实际装料时介质球与浆料的总体积为球磨桶体积的75％～80％。搅拌球磨机的转速定为600r／min。用欧美克激光粒度分析仪测定粉磨不同时间后的硅微粉的粒度分布，用纳米粒度与Zeta电位分析仪测定终硅微粉的粒度分布，用扫描电子显微镜观察分析硅微粉的形貌特征。
2实验结果与讨论
目前相关行业对高纯超细硅微粉的质量要求如下：纯度即SiO 含量99．5％～99．9％；杂质要求：Fe0 含量0．008％～0．03％，A120 含量0．06％～0．2％，MgO含量0．002％，Na20含量0．O1％，TiO2含量0．01％；灼烧失量0．1％～0．15％；中位径D50(m)：2．5～150，7～35，8～25，33～150。
2．1粉磨时间对硅微粉粒度的影响
粉磨不同时间后硅微粉粒度分布和变化分别见表1～表8。
由表1可知，粉磨6h后硅微粉的中位径，)。是32．50m。由表2可看出，粉磨6h后硅微粉的粒径是43．9m时的微分分布大，是7．17％；大粒径是169．0m，对应的微分分布为1．07％。
从表3可以看出，粉磨8h后硅微粉的中位径D 。是30．54ixm。由表4可以看出，粉磨8h后硅微粉的粒径为43．9m时微分分布大，为6．58％；大粒径169．0m，对应的微分分布为1．32％。
由表5可知，粉磨10h后硅微粉的中位径D。是14．23／a,m。由表6可以看出，硅微粉的粒径为22。4Ixm时的微分分布大，为5．75％；大粒径169．0m，其对应的微分分布为0．18％。
由表7可以看出，粉磨12h后硅微粉的中位径D 是5．24Ixm。由表8看出，硅微粉的粒径为8．14m时的微分分布大，为6．48％；大粒径72．8I．Lm，其对应的微分分布为0．01％。不经分级可以获得百分含量占99．99％、粒径为61．5Ixm以下的硅微粉。
研究粉磨不同时间后硅微粉粒径特征参数的变化规律，可以近似地了解搅拌磨粉磨石英粉的难易程度或粉磨动力学。以粉磨不同时间后的硅微粉粒径特征参数D 为纵坐标，粉磨时间为横坐标作图，可得粉磨不同时间后粒径特征参数的变化规律曲线，见图1。
由图1可以看出，当粉磨时间由6h到8h，石英粉的特征粒径变化较小，这可能是由于石英砂粒度较粗时，磨介的冲击力相对较小，不足以粉碎石英颗粒。
当粉磨时间由8h延续至12h，D。变小的速度明显，说明磨介的粉碎力适合于磨细试验时的石英砂粒度。
2．2终硅微粉粒度分析
由表8可以得知，在粉磨12h后，物料粒度在1m左右以下的占11．65％，故要通过沉降分级才能获取1I．Lm以下的石英粉体。若要增加1txm以下的石英粉体产量，还需继续延长搅拌研磨时问。将粉磨12h后的石英粉在1000mL的量筒中进行自由沉降分级，沉降时间为14h，之后设法收集量筒中悬浮液中的硅微粉，将此硅微粉用纳米粒度与Zeta电位分析仪测定其粒度，粒度微分分布示于图2。从图2可以看出，用搅拌磨粉磨后再经分级可以制得小于1Ixm的石英粉，可满足行业对原料粒度的要求。仪器分析测得粉末的平均粒径为624．7nm。
2．3硅微粉的扫描电子显微镜分析
将终所得硅微粉在扫描电子显微镜下进行形貌观察，照片见图3。由图3可以看出，绝大部分硅微粉的粒径在1m以下，且多数颗粒粒度均匀、形貌呈不规则的角砾状，有少数颗粒呈针状，但是呈球形的颗粒很少。这主要是因为粉磨介质球和物料在搅拌器的驱动下作无规则的多维运动和自转运动，物料在介质球的冲击力、剪切力、研磨力等多种作用力下，不断被粉碎所致。加之石英晶粒力学性能上的多向异性，也可能导致这种现象的发生。
2．4终所得硅微粉的化学成分及被污染的程度
终硅微粉的化学成分见表9。由表9可知，终硅微粉的SiO，含量可达到99．9l％，其它组分含量很，已达到和超过环氧塑封料等用途的硅微粉要求。终硅微粉被污染的程度小，由于研磨介质球磨损带进的ZrO杂质占0．0246％，带进的Y O杂质为0．0014％
3结论
1)用搅拌磨在适当转速、适当磨矿浓度和合适的磨介充填量情况下，经过12h的粉磨，可获得粒径为1I．tm以下含量占11．65％的硅微粉；通过沉降分级可以获取SiO，的含量为99．91％、1txm以下的硅微粉。不经分级可以获得粒径为61．5laxn以下占99．99％的硅微粉。
2)用内衬聚氨酯的搅拌磨，以密度为6．0g／cm 、直径为3mm的钇稳定氧化锆珠为研磨介质，可将高纯石英砂原料磨细成SiO的含量为99．91％的硅微粉，从化学成份和粒度考虑，可达到一般高纯超细硅微粉的质量要求，甚至可达到和超过一般环氧塑封料用硅微粉的要求。
3)用搅拌磨制备的石英微粉，多数颗粒粒径均匀，但即使粒径小于1m，仍有少数颗粒呈石英晶形的长条状，难以获得球形硅微粉。
4)终硅微粉被污染的程度小，由研磨介质磨损带进的ZrO3杂质占0．0246％，带进的Y2O3。杂质为0．0014％。
