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研磨条件对陶瓷喷墨墨水分散性的影响研究

作者:admin日期:2020-02-26阅读
采用机械分散法制备了钴蓝陶瓷喷墨墨水,在固定油墨的条件下,考察了研磨珠的大小以及研磨时间对油墨分散性的影响,实验结果表明:当固含量为30%,纳米砂磨机的转速为2086转/分,研磨珠的大小为0.6~0.8mm,研磨时间为10h,研磨得到的油墨分散性好,测得油墨的粒径D50为0.48μm,D90为0.77μm,粘度为27.9mPa·s,表面张力为27.8N/m,符合陶瓷喷墨打印的性能要求,经上机打印实验,效果较好。

喷墨技术是继丝网印花、辊筒印花之后的三代瓷砖印花技术,喷墨印刷生产效率非常高,整个生产环节耗,可大大缩短陶瓷的开发时间和成本,因此,陶瓷喷墨产品得到了国内外企业大的关注,国内已经有陶企开始引进喷墨设备生产喷墨产品,但陶瓷喷墨打印机的喷头和墨水都还依赖于进口,价格昂贵,这也加速了国内喷墨设备制造商和色釉料企业在这方面的攻关研究[1-2]。
陶瓷喷墨墨水常用的制备方法有分散法、溶胶-凝胶法和反相乳相法[3]。溶胶-凝胶法以无机物或金属醇盐作为前驱体,在液相中将原料混合均匀,并发生水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系等,该方法虽然可以获得分散性良好、稳定性高的陶瓷墨水,但是长期放置会出现沉降现象,而且墨水在打印阶段并不显现出终的颜色;反相乳相法制备陶瓷墨水可以满足喷墨打印对颗粒度、分散性、稳定性的要求,但是其固含量,成本高。因此,以上3种加工方法中分散法是常用的方法,到目前为止,陶瓷墨水采用物理机械研磨法-机械球磨法制备为主。由于陶瓷喷墨油墨对分散性要求很高,本文对分散法制备陶瓷喷墨墨水的主要过程进行了研究试验,探索了研磨条件对陶瓷喷墨油墨分散性的影响,并使用陶瓷喷墨打印机进行试验,获得较好的图像喷印效果[4-6]。
1 实验部分
1.1 试剂及仪器
所用材料和试剂为:钴蓝陶瓷颜料(D50=3.5μm),研磨珠(氧化锆珠,韩国赛诺),聚丙烯酸钠,高沸点溶剂(进口),蒸馏水(自制)。所用设备和仪器为:PHN0.3C纳米砂磨机,电动磁力搅器,Microtrzcs3500激光粒度仪,NDJ-5S数字式粘度仪,QBZY-1全自动表面张力仪。
1.2 喷墨油墨的制备方法
1.2.1 测定水相中纳米砂磨机研磨效率
先称取一定量聚丙烯酸钠于水中溶解,再加入无机陶瓷颜料,混合,充分搅拌,用纳米砂磨机2000转/分研磨一定时间,取不同研磨时间的墨水经Microtrzcs3500激光粒度仪测试粒径。
1.2.2 喷墨油墨的制备
按事先计算好的原料比例,称取一定量的分散剂和助剂,溶于适量的溶剂中,搅拌直至分散剂和助剂完全溶解,然后加入一定量钴蓝颜料,混合高速搅拌,倒入纳米砂磨机中研磨,研磨一定的时间,调整粘度,取出过滤得到所需油墨。
1.2.3 测试与表征
用NDJ-5S数字式粘度仪测定油墨黏度,选用0#转子,转速为60r/min,QBZY-1全自动表面张力仪测定油墨的表面张力,Microtrzcs3500激光粒度仪测定水相中颜料粒径。 
2 结果与讨论
2.1 研磨珠大小和研磨机转速对墨水粒径影响 
由于陶瓷表面装饰墨水所用着色剂都是金属氧化物类无机颜料,而喷墨打印机的喷嘴是高精度的微孔,因此无机颜料必须制备成亚微米甚至是纳米级的悬浮液(墨水),一般要求颜料粒子的D50=0.5μm,D100<1μm,采用湿式研磨方式是得到超微粉体有效且合乎经济效益的方法。常用的机械研磨机有纳米砂磨机,纳米砂磨机是利用料泵将经过搅拌机预分散润湿处理后的固-液相混合物料输入筒体内,物料和筒体内的研磨介质一起被高速旋转的分散器搅动,从而使物料中的固体微粒和研磨介质相互间产生更加强烈的碰撞、摩擦、剪切作用,达到加快磨细微粒和分散聚集物的目的。若要达到研磨要求且避免损耗,需要考虑磨珠的种类和粒径大小,且磨球表面须为真圆,没有孔隙。另外磨球的直径大小是决定能否成功研磨到所要求的粒径的主要因素,所以必须根据具体实验要求,选择适合的磨珠种类和球径。本实验能否成功地达到陶瓷墨水的粒径性能要求,主要看研磨介质(即磨球)大小及材质的选择是否得当。本实验选用了0.6~0.8mm的氧化锆珠作为研磨介质,一般在腔室可以接受的压力范围内,转速越大越好。
2.2 研磨时间对墨水粒径影响
使用Microtrzcs3500激光粒度仪测试不同研磨时间下水性陶瓷墨水的粒径,探究纳米砂磨机的研磨效率。本实验将90g钴蓝颜料、2.7g聚丙烯酸钠和201g水混合搅拌均匀,倒入纳米砂磨机研磨,纳米砂磨机的转速为1500转/分,从实验开始后每隔半小时取一次样,测其粒径,见表1。 
由不同研磨时间陶瓷墨水的粒径分布可看出,经过纳米砂磨机研磨2.5h后D50=0.27μm,D100<1μm,且分布较均匀,见图1,符合陶瓷喷墨墨水的粒径要求。
研磨条件对陶瓷喷墨墨水分散性的影响研究研磨条件对陶瓷喷墨墨水分散性的影响研究(图2)
2.3 陶瓷喷墨油墨的制备
按事先计算好的原料比例,称取一定量的分散剂,溶于适量的混合溶剂中,搅拌直至分散剂完全溶解;然后慢慢加入适量颜料,混合搅拌;再加入适量助剂,搅拌0.5h,倒入研磨机,调整转速,连续研磨10h,研磨后油墨经0.8μm孔径的聚丙烯装置过滤,经检测D50=0.48μm,D100<1μm,见图2,粘度为27.9mPa·s(25°C),表面张力为27.8N/m(25°C),该方法制备的陶瓷喷墨油墨物理性能完全满足陶瓷喷墨打印的要求。
3 结论
(1)采用PHN0.3C纳米砂磨机,当固含量为30%,分散剂用量为颜料的4%,研磨介质锆珠的粒径为0.6~0.8mm,砂磨机的转速为1500转/分,研磨2.5h得到水性陶瓷墨水粒径D50=0.27μm,D100<1μm,且分布比较均匀,完全符合陶瓷喷墨墨水的粒径要求。
(2)当固含量为30%,研磨介质锆珠的粒径为0.6~0.8mm,砂磨机的转速为2086转/分,研磨10h得到陶瓷油墨的粒径D50=0.48μm,D100<1μm,制备的陶瓷油墨通过0.8μm孔径的聚丙烯装置过滤,大粒径都完全符合陶瓷喷墨打印机使用的要求。该墨水性能稳定,在静置60d后,经过充分搅拌,仍可进行打印,不堵塞喷头。
研磨条件对陶瓷喷墨墨水分散性的影响研究