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超细滑石粉制备及助磨剂机理探索

作者:admin日期:2020-03-14阅读
滑石粉是一种具有层状构造的含水镁质硅酸盐矿物,化学式为Mg3[Si4O10](OH)20滑石粉具有良好的耐热、润滑、抗酸碱、绝缘以及对油类有强烈的吸附等特性,作为一种优良的功能原料和填料,被广泛用于造纸、化工、涂料、橡胶、塑料等工业部门。粉体的平均粒径和粒度分布对滑石粉应用效果有着重要的影响。滑石粉粒度越小,其表面积就越大,白度、透明度、可弥散性和吸附性也就越好,滑石粉的应用效果就越好。
       研磨技术是制备超细滑石粉普遍使用的一种方法。砂磨机是利用研磨介质之间的挤压力和剪切力来完成研磨过程的,具有原料填充率大、滞留时间短和研磨介质小等特点,是一种高效的研磨设备。通过调节研磨时间、研磨速度和浆液浓度等工艺参数,可制备出不同粒度分布的超细粉体。
在超细研磨过程中,通常加入助磨剂以提高研磨效率和降能耗。
       六偏磷酸钠是一种常用的无机助磨剂,在滑石粉的超细化过程中有明显的助磨作用,杨华明等利用搅拌磨作为研磨设备,通过加入六偏磷酸钠作为助磨剂,获得了平均粒径小于1μm的超细滑石粉。
       本实验研究了利用砂磨技术通过混合研磨法制备纳米滑石粉,并考察了六偏磷酸钠作为助磨剂对研磨过程的影响机理。
1 实验
1.1 原料
       滑石粉样品来滑石粉厂,细度为1250目,白度为90.3,干燥减量为0.5%,烧失量为9.21%。试剂为六偏磷酸钠,化学纯。
1.2 仪器设备
       立式砂磨机,设备参数:电机功率370W,容积750mL。
1.3 实验过程
       采用混合研磨法制备纳米滑石粉,具体过程为:选取0.1-0.2mm的氧化锆珠为研磨介质,向料筒中加入研磨介质、滑石粉原料和六偏磷酸钠,球料比为30,六偏磷酸钠质量含量为1.5%,调至转速为9.5m/s,研磨时间为2h;随后加入水分散液,磨矿质量浓度为20%,调至转速为9.5m/s,研磨时间为6h,实验过程中每隔1h取样用于测试。研磨结束后,出料得到滑石粉浆液、干燥、粉碎即得滑石粉产品。
1.4 测试与表征
       采用ZETASIZER 3000HSA纳米粒度及电位分析仪对滑石粉进行粒度分布和ζ电位分析;采用JEOL 200CX 透射电子显微镜对滑石粉进行颗粒尺寸和微观形貌分析;采用旋转粘度计对滑石粉浆液粘度进行测定;采用Thermo NicoletAVATAR 370FT-IR红外光谱仪(KBr压片法)对滑石粉进行红外光谱分析。
2 结果与讨论
2.1 滑石粉的粒径分析
2.1.1 粒度分布及平均粒径分析
       在超细研磨过程中,平均粒径及粒度分布是衡量超细研磨效果的重要参数。根据粒径和粒度分布数据,可知颗粒的平均粒径和粒度分布范围。滑石粉的粒度分布如图1所示(滑石粉原料粒径太大,超出此仪器测量量程),图1(a)为干法研磨结束后滑石粉的粒度分布,粒径主要分布在500-1000nm之间,平均粒径为730.3nm;图1(b)为湿法研磨结束后滑石粉的粒度分布,粒径主要分布在50-150nm之间,平均粒径为85.6nm。根据平均粒径和粒度分布可知,混合研磨后滑石粉的平均粒径达到了纳米级,粒度分布范围较小。
滑石粉纳米研磨
2.1.2 透射电镜分析
滑石粉的透射电镜图如图2所示。
滑石粉纳米研磨
    由图2(a)可知,滑石粉原料为片状结构,粒径不均匀,主要分布在3-5μm之间,片层较厚;由图2(b)可知,干法研磨结束后,滑石粉的粒径明显减小,粒径保持在1μm以下,但片层仍较厚,颗粒之间团聚严重;由图2(c)可知,湿法研磨结束后,滑石粉的片层明显减薄,粒径在100nm左右,颗粒均匀性和分散性较好,与粒度分布分析相一致。
       根据粒度分布和透射电镜分析可知,利用混合研磨法可制得纳米滑石粉。滑石粉为层状结构,结构单元层间无离子填充,层间为微弱的分子键作用力,滑石粉的超细化就是片层之间剥离和片径减小的过程。干法研磨阶段,由于没有分散介质,研磨介质对滑石粉的作用力以直接接触方式为主,研磨介质之间的冲击和剪切等作用力可以有效地使滑石粉的片径减小。湿法研磨阶段,在水和六偏磷酸钠的作用下,滑石晶层片与片之间的分子作用力被削弱,在研磨介质的作用力下,片层之间通过滑移而得到有效剥离,同时片径进一步减小。因此,根据滑石粉的结构特性,结合干法与湿法研磨各自的优势即通过混合研磨法,可以有效地实现滑石粉的纳米化。
2.2  六偏磷酸钠的助磨机理分析
       助磨剂的助磨作用机理目前主要有列宾捷尔和韦斯特武德提出的“吸附降硬度”和克里帕尔提出的“矿浆流变学调节”两种具有代表性的学说。前者认为,助磨剂是通过自身被吸附来降颗粒表观自由能,进而降硬度、扩展裂纹缺陷来起到助磨作用;后者则认为助磨效应缘于对矿浆流变性的改善。
       六偏磷酸钠对滑石粉研磨过程的影响,可通过矿浆粘度、ζ电位和红外光谱等进行分析,考察六偏磷酸钠在滑石粉的超细研磨过程中的作用机理。
2.2.1 矿浆粘度分析
       矿浆的流变性可影响研磨过程的进行和磨矿效率的提高,矿浆的流变性可以通过测量矿浆粘度进行直接表征。在湿法研磨阶段,滑石粉的浆液粘度测试如图3所示。由图3可知,随着研磨过程的进行,矿浆粘度逐渐,在研磨过程中,加入六偏磷酸钠可以减小矿浆的粘度,有利于磨矿过程的进行和磨矿效率的提高。
超细滑石粉制备及助磨剂机理探索(图3)
 
2.2.2 ζ电位分析
       浆液中颗粒的分散状态在很大程度上与颗粒表面的ζ电位有关,颗粒表面的ζ电位可以表示颗粒间排斥力的大小。ζ电位(值)越高,颗粒间的静电排斥力就越强,越有利于颗粒的分散与研磨过程的进行。在研磨过程中,滑石粉的ζ电位变化如图4所示。由图4可以看出,六偏磷酸钠的加入可明显滑石粉的ζ电位负值。随着研磨过程的进行,滑石粉的ζ电位负值逐渐减小,与加入六偏磷酸钠相比,未加入六偏磷酸钠的研磨过程中,滑石粉的ζ电位负值减小较为明显,研磨过程结束时,ζ电位接近于0,此时滑石粉浆液处于不稳定的状态。研磨过程中加入六偏磷酸钠,可使滑石粉的ζ电位负值,研磨时间超过1h后,滑石粉的ζ电位负值基本维持不变,说明六偏磷酸钠的加入可以使滑石粉浆液在研磨过程中处于良好的分散状态,保持良好的磨矿环境。
滑石粉纳米研磨分散
2.2.3 红外光谱分析
       为了进一步了解六偏磷酸钠在滑石粉表面的吸附形式和作用产物,可对六偏磷酸钠作用前后的滑石粉进行红外光谱分析,测试结果如图5所示。
超细滑石粉制备及助磨剂机理探索(图5)
 谱线a为滑石粉原料的红外光谱,谱线b为六偏磷酸钠的红外光谱,二者均与标准图谱基本吻合。谱线b 中1278.90cm-1为六偏磷酸钠分子中的P=O的特征峰,P-O的特征峰在1096.82cm-1和999.24cm-1处,P-O-P的特征峰在873.72cm-1处。谱线c为加入六偏磷酸钠研磨结束后的滑石粉的红外光谱图,对比谱线可以发现,谱线c并没有出现P=O、P-O和P-O-P的特征峰,,说明六偏磷酸钠在研磨过程中没有在滑石粉表面形成明显的化学吸附效应。
      六偏磷酸钠(NaPO3)6是一种透明的玻璃状物质,溶于水电离产生带有大量负电荷的阴离子。根据浆液粘度分析,六偏磷酸钠的加入改变了颗粒间及与水之间的相互作用,减小了矿浆的内摩擦力,从而使滑石粉浆液粘度下降,改变了浆液的流变性。
       滑石粉的断裂面和解理面以分子作用力为主,且表面存在含氧基团,由红外分析可知,六偏磷酸钠与滑石粉没有形成明显的化学吸附效应,六偏磷酸钠电离产生的离子主要通过范德华力或氢键作用力吸附在滑石粉的表面。带有负电荷的阴离子可以使滑石粉表面的负电位,增加了颗粒之间的静电排斥力和空间排斥作用,有利于颗粒的分散,这点由ζ电位分析可以看出。
3 结论
       (1)砂磨机是一种高效的研磨设备,采用混合研磨法,同时发挥了干法研磨有助于滑石粉片径减小和湿法研磨有利于滑石粉片层剥离的优势,通过控制磨矿环境,实现了滑石粉的纳米化。
       (2)六偏磷酸钠作为一种助磨剂,主要通过电离产生的离子以物理吸附的方式作用于滑石粉的表面,改善了滑石粉浆液的流变性和颗粒的分散性,提高了磨矿效率。