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氧化铝粉体湿法球磨参数优化
作者：admin日期：2020-06-24阅读
为获取可用于陶瓷膜支撑体烧结的、粒径分布合理的原料粉体，实验中以粒径500M的氧化铝粉体为原料，探索其湿法球磨优条件。在不同球磨时间和球料比条件下进行球磨，对比球磨效果，测定球磨后粉体的粒径及分布并综合考虑成本因素后得出结论。实验结果表明，球料比(9～11)∶1、球磨时间9～10h为优球磨条件。后续实验则表明，在优球磨参数下所得粉体粒径较均一，可直接用于烧结耐高温、高强度的陶瓷膜支撑体。
随着膜分离技术的快速发展，陶瓷膜已在、食品、化工、医药、生物工程等行业得到广泛应用，但对其常见原料氧化铝粉体的湿法制备技术研究未见报道。粉体的粒径、粒径分布、球形度等参数，可直接影响终烧结而成的陶瓷膜支撑体的结构和性能，降陶瓷膜支撑体的制备成本也是近年来陶瓷膜研究的重点之一。因而制备形状、性能符合陶瓷膜支撑体烧结需要的粉体，优化其制备条件并降成本非常重要。
当今陶瓷膜生产中，α-Al2O3是重要的陶瓷膜支撑体制备原料之一［3］，而α-Al2O3在多种氧化铝晶体中稳定，晶格能大、熔点高、硬度大，研磨难度大，因此将商品α-Al2O3粉体研磨成为适合粒径的粉体，球磨时间一般在12h以上［4-6］，所以该过程能耗高，电耗可占陶瓷膜制备成本的50%左右［7］。所以有必要优化球磨条件，提高生产效率，降能耗，降陶瓷膜综合生产成本，进一步提高陶瓷膜的工业推广可行性。尽管干法球磨后的颗粒球形度优于湿法，但湿法球磨的效率优于干法［14-16］，因此本实验采用式湿法球磨技术，聚丙烯酸(PAA)为分散介质［17］，优化对影响球磨效果显著［11］的球磨时间、球料比等参数，并通过对比球磨后粉体的粒径、粒径分布等参数进行实验验证。
实验
2．1实验原料
氧化铝粉体购自山东省淄博市某公司，粒径为500M，经测试，粒径分布见表1。
2．2主要实验仪器及设备
①立式球磨机，型号LM-70，总功率5．5kW，无锡市新标粉体机械制造有限公司生产;
②激光粒度分析仪，型号Winner2000S，测试精度0．1～300μm，济南微纳颗粒仪器股份有限公司生产;
③空气压缩机、双气动隔膜泵、烘箱、电子天平等。
2．3实验过程
利用湿法球磨技术，将粒径500M的氧化铝原料粉体，在3∶1、5∶1、7∶1、9∶1、13∶1的不同的球料比(W/W)下研磨为目标颗粒(粒径小于10μm)百分比(wt%)大于90%的、可直接用于制备陶瓷膜支撑体的氧化铝粉体，为球磨污染的影响，研磨介质选用直径6mm的复合锆珠，共研磨15h，在球磨时间为2．5h、5．0h、7．5h、8．5h、10．0h、15．0h时分别取研磨后氧化铝悬浊试样500mL，置于烘箱烘干，用激光粒度分析仪测定其粒径及分布。
3结果及分析
3．1实验结果
经实验测定，不同球磨时间、球料比条件下的研磨结果见表2。
3．2对比分析
(1)球料比对球磨效果的影响
以目标颗粒百分比为纵轴，球料比为横轴，对比研磨相同时间后的效果，分析球料比在不同时间段的影响。图1展示了研磨2．5h、5．0h、7．5h、8．5h、10．0h、15．0h后的目标颗粒完成情况，图1a表明，无论球料比大小，研磨2．5h后，原料颗粒仍处于由10～40μm区间，难以达到目标颗粒粒径;图1b表明，5．0h后，球料比高者可完成目标颗粒达50%以上，球料比较者未检出目标颗粒，说明研磨初期，在0～5．0h内球料比为主要影响因素，球料比越大球磨的效率越高，决定了此时处于目标颗粒生成阶段还是原料破碎初期，但球料比的影响未呈现出较好的规律性变化。
以目标颗粒百分比为纵轴，球料比为横轴，对比研磨相同时间后的效果，分析球料比在不同时间段的影响。图1展示了研磨2．5h、5．0h、7．5h、8．5h、10．0h、15．0h后的目标颗粒完成情况，图1a表明，无论球料比大小，研磨2．5h后，原料颗粒仍处于由10～40μm区间，难以达到目标颗粒粒径;图1b表明，5．0h后，球料比高者可完成目标颗粒达50%以上，球料比较者未检出目标颗粒，说明研磨初期，在0～5．0h内球料比为主要影响因素，球料比越大球磨的效率越高，决定了此时处于目标颗粒生成阶段还是原料破碎初期，但球料比的影响未呈现出较好的规律性变化。
由图1c可见，研磨7．5h后，随着球料比增加，目标颗粒完成比例先连续增加，在球料比高于10∶1时趋于稳定，表明球料比增加到一定值后，不再是主要因素，原料颗粒的破碎、数量激增已成为提高有效碰撞率的主要因素，图1d、e、f则表明球料比较高者在15h结束前已完成研磨过程(目标颗粒百分比大于90%)，后期可能出现了“逆研磨”现象，即团聚现象，因而出现球料比高，目标颗粒百分比反而上升变慢的情况。
(2)研磨效果间的变化以目标颗粒百分比为纵轴，球磨时间为横轴，对比同一球料比条件下研磨效果间的变化情况，见图
2，分析研磨过程中颗粒碰撞的规律和特点。
总体来看，随球料比的提高，物料与球磨介质接触的几率，研磨效率同比呈现提高趋势，但由此带来的研磨效果变化趋势有明显变化。图2a、b均表明，球料比时研磨15h，目标颗粒百分比于90%，且呈现加速上升趋势，表明此球料比条件下研磨15h期间，一直处于原料初期破碎(10～40μm之间)和部分目标颗粒生成阶段，还需更多的时间才可能完成研磨目标，能耗高。球料比达7∶1及以上时，目标颗粒百分比的上升趋势不再是加速上升，基本处于直线上升状态，而在球料比9∶1时上升速度逐渐减缓，球料比13∶1时研磨约8h后就达到了球磨目标，大大缩短了研磨时间，降了能耗。所测目标颗粒百分比均未达到表明，尽管颗粒粒径处于微米级，仍然存在团聚现象
根据研磨目标，即粒径于10μm的颗粒百分比达到90%以上，可由球料比7∶1、9∶1、13∶1三组研磨数据趋势线，进行拟合计算，得到的必须研磨时间分别为13．7h、8．7h、8．5h，表明球料比大于9∶1时，必须研磨时间变化不大，即球料比已不再是控制因素，根据工程惯例，佳球料比为(9～11)∶1，综合图1、图2结果，为降研磨能耗，同时保证研磨效果，佳球磨时间为9～10h。
3．3烧结实验及分析
粉体球形度对陶瓷膜支撑体的烧结有直接影响:规整球形的Al2O3粉料可按球形堆积形式形成支撑体，此时孔隙率较，且球形颗粒间的接触面较小，支撑体强度略;有利的是:球形粉体所形成的孔道形状更为规则，流动阻力降，且支撑体强度整体更均匀。
利用球料比9∶1、球磨时间10h所得粉体，按照一定烧成制度进行陶瓷膜支撑体制备，所得陶瓷膜支撑体的孔隙率为31．7～35．6%，大孔径为9～12μm，抗弯强度为3．9～4．5kN，具体参数见表3，达到已工业化的陶瓷膜支撑体的参数水平，表明优球磨条件下得到的粉体满足支撑体制备需求，与丁贯宝等［10］报道的颗粒级配实验结果符合。
4结论
(1)湿法球磨所得粉体球形度较好，满足直接用于烧结法陶瓷膜支撑体制备需要;
(2)实验结果表明，佳湿法球磨条件为:球磨时间9～10h，球料比(9～11)∶1，此时所得粉体粒径小于10μm者累计达到90%以上，球磨时间于有关文献报道的优时间约30%，节能效果明显，粉体制备成本降。
