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水性分散体系超微粉碎研磨工艺探讨

作者:admin日期:2020-07-03阅读
水性分散体系是指将不溶于水的固体颗粒以较小的粒径均匀分散于水中所形成的能够稳定悬浮的多相分散体系。水性分散体系被广泛应用于涂料、油漆、油墨、农药制剂等领域,水性体系分散技术是制备功能悬浮型产品的关键。水性分散体系的稳定性是其最重要的质量指标,稳定性差常表现为体系分散不均匀、沉降快、悬浮性差等。影响体系稳定性的因素很多,如表面活性剂的使用、水溶性高分子的使用、体系电解质情况、微生物环境等。其中,固体颗粒的粒径及粒径分布是影响悬浮体系稳定性的关键因素之一⋯ 。要获得长期稳定的悬浮体系,从生产的角度首要解决的问题就是如何高效实现固体颗粒的超微粉碎研磨。
砂磨机是目前最为常见的一种湿法超微粉碎研磨设备,具有研磨效果好、效率高、能耗低等特点,被广泛应用于水性分散体系的制备 】。不同类型的砂磨机,其研磨特征存在很大的差异。如何合理使用砂磨机,高效、高质量实现物料的超微粉碎是目前该领域普遍关心的问题之一。本文以色素炭黑为分散相制备水性分散体系,通过研究不同类型砂磨机、研磨方式和研磨量对研磨效果及研磨效率的影响,提出了一种适合规模化、大批量超微粉碎研磨的多级组合研磨工艺。
1 材料与方法
1.1 药剂和设备
卡博特炭黑CSX865,上海晨坛贸易有限公司;分散剂MIO1,罗门哈斯(中国)有限公司;分散剂AEC,中国日用化学研究所;分散剂5029,圣诺普科有限公司;丙二醇,美国陶氏化学;二甘醇,燕山石化;聚乙二醇200,抚顺佳化;三乙醇胺,抚顺佳化。
ZWS-5卧式砂磨机,江阴精细化工有限公司;M5型纳米砂磨机,江阴麦科充机械有限公司;LS.5型篮式砂磨机,江阴精细化工有限公司;TopSizer激光粒度仪(量程0.2 m一2 000 m),珠海欧美克仪器有限公司。
1.2 研磨条件
1)研磨介质
研磨介质均使用纯氧化锆珠,锆珠规格为篮式砂磨机1.8 mln~2.0 nln'l;卧式砂磨机0.6 nlln-0.8 mm;纳米砂磨机0.3 n'Lrn。
2)研磨腔填充率研磨腔填充率均为75%。
1.3 研磨方式
1.3.1 循环研磨
循环研磨是指物料在容器和砂磨机之间形成循环流动的研磨方式。循环研磨时物料要处于持续的搅拌状态。
1.3.2 道次研磨
道次研磨是指保证所有物料多次单向流经砂磨机的研磨方式。道次研磨可保证所有物料都经过相同条件的研磨。
1.4 分散体系的粒径分布
分散体系的粒径分布以激光粒度仪测试。以所测量的颗粒粒径累积分布参数D90表征研磨后分散体系中颗粒粒径的大小;以 值(M =)表征分散体系中颗粒粒径分布的宽窄,值越小,粒径分布曲线越窄。
2 结果与分析
2.1 粒度分布曲线
激光粒度仪是一种基于米氏散射理论的分散体粒度分布测量仪器 J。测量时,按照仪器要求将待测样品配制成规定的进样浓度进样测量,测量次数设定为5,所测得的粒度分布曲线为5次测量结果的平均值。激光粒度仪所测量实验样本的粒度分布曲线如图1所示,其中,曲线2即为累积分布曲线。
水性分散体系超微粉碎研磨工艺探讨
2.2 不同类型砂磨机的研磨时间一粒度分布曲线使用不同砂磨机,以一定的输出功率对相同进料条件的物料(研磨量50 kg)进行循环研磨,绘制研磨时间.粒径分布曲线(090一T曲线),结果见图2。

从图2可以看出,不同砂磨机的研磨细度极限不同。在实验条件下,纳米研磨机的研磨粒度下限最小,其D90可达0.29 m;其次为卧式砂磨机;研磨粒度下限最大的为篮式研磨机,最小D90为10.82 m。研磨效率方面,在0 min一30 min,篮式研磨机的研磨效率高于卧式砂磨机和纳米砂磨机的研磨效率。
砂磨机研磨介质参数如研磨介质的直径、密度、球形度、光洁度等,对研磨效果有很大的影响,并以研磨介质直径对研磨效果影响最大 J。砂磨机中,物料是在研磨介质间接触中所产生的机械力作用下被粉碎的,而这一机械力只有在2种研磨介质接触后形成一个区域才能产生,因此,只有在这一区域的包容下,物料才有可能被粉碎。就单位体积而言,小研磨介质比大研磨介质这一区域增大约l/R2,即小研磨介质直径是大研磨介质直径的1/4时,接触点增大约62倍。因此,使用较细的研磨介质所获得的物料细度也就越细。同时,由于小介质的研磨区域大小有限,粒径较大的物料很难直接进入,因此在研磨初始阶段,会出现使用大介质的篮式研磨机研磨效率要明显高于使用小介质的纳米砂磨机研磨效率的现象2.3 不同研磨方式的粒度分布特征使用纳米砂磨机分别对相同的物料以循环和道次的方式进行研磨,比较不同研磨方式的粒度分布曲线和M值曲线,结果见图3。
水性分散体系超微粉碎研磨工艺探讨
实验结果显示,道次研磨的研磨效率略高于循环研磨,同时所获得的粒度分布也更窄。道次研磨可以保证所有物料都经过充分研磨,并避免循环研磨可能出现的研磨死角问题,它所获得的粒径分布较循环研磨也就更窄。但在实践中发现,道次研磨较循环研磨容易产生泡沫,进而影响研磨效率和研
磨效果,且研磨道次越多此效应越明显,因此,采用道次研磨方式时,道次数不宜太多。
2.4 纳米砂磨机的研磨效率曲线
水性分散体系的超微粉碎(/)90<0.5 m)主要依赖纳米砂磨机。使用纳米砂磨机,以一定的输出功率分别对相同进料条件、不同进样量的物料进行研磨,绘制研磨时间一粒径分布曲线(D90一T曲线),考察直接使用纳米砂磨机进行不同批量超微粉碎的研磨特征曲线,结果见图4。
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从图4可以看到,使用纳米砂磨机研磨物料使其粒径D90达到0.3 m时,研磨量为5O kg,需耗时约1.5 h;而研磨量为250 kg,则需耗时约5 h。可见,随着研磨量的增大,纳米砂磨机的研磨效率在大幅下降。这是由于,为保证研磨效果,纳米砂磨机需要在保证物料和介质能够彻底分离的前提下,尽可能提高研磨腔的能量输出密度。基于此,纳米砂磨机的研磨腔往往较普通砂磨机要小(一般为l L一6 L),较小的研磨腔限制了纳米砂磨机的物料处理能力,随着物料量的增加,其研磨效率必然会大幅下降。因此,在规模化生产中,不适宜使用纳米砂磨机直接对未经处理的大批量物料进行超微粉碎。
2.5 多级组合研磨工艺
为实现规模化生产中水性分散体系的高效超微粉碎,本文提出了一种多级组合研磨工艺,将整个研磨工艺分为3级,第1级使用篮式砂磨机进行循环预研磨;第2级使用卧式砂磨机进行循环粗研磨;第3级使用纳米研磨机进行道次精研磨。以研磨250 kg物料为例,其工艺流程见图5。该工艺将粉碎研磨过程分为3级,充分发挥了篮式砂磨机、卧式砂磨机和纳米砂磨机的技术特点,为不同的设备选择了不同的物料进料粒径,在保证研磨效果的同时极大地提高了研磨效率。250 kg实验物料的多级组合研磨工艺D90一T曲线如图6所示。由图6可以看出,该研磨系统的研磨效率较图4中的单级研磨工艺有很大的提升,并将原来的近5 h的研磨时间缩短至约2 h。可见,多级组合研磨工艺适合规模化生产中大批量物料的超微粉碎研磨。
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3 结论
1)不同砂磨机的研磨效果不同。在研磨细度方面,篮式砂磨机最粗,卧式砂磨机其次,纳米砂磨机最细。初始阶段的研磨效率方面,篮式砂磨机>卧式砂磨机>纳米砂磨机。
2)采用道次研磨方式的研磨效率要略高于循环研磨,同时所获得的粒度分布也更窄。但由于易产生泡沫等原因,道次数不易太多。
3)随着研磨量的增大,纳米砂磨机研磨效率会大幅下降。
4)多级组合研磨工艺将粉碎研磨过程分为3级,在保证研磨效率的同时可以极大地提高研磨效率,很适合规模化、大批量物料的超微粉碎研磨。